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如何確定分流進樣的正確進樣量?

發布時間: 2023-07-02  點擊次數: 308次

在傳統的分流注射過程中(zhong),我(wo)們經常看到過量的樣品(pin)被注射到熱的進樣口中(zhong),結果給實驗帶來一(yi)系列問題:


01

這(zhe)會導致(zhi)無法再現的結果(guo)(峰面積波(bo)動)、進樣系統的磨損和(he)污(wu)染

02

這(zhe)種“反沖"的一(yi)個可能后果(guo)是鬼峰,在最壞的(de)情況下(xia),鬼峰會在隨后的(de)色譜圖中長時間出現

當樣(yang)(yang)品(pin)(pin)反(fan)沖(chong)時,樣(yang)(yang)品(pin)(pin)蒸汽可(ke)能會(hui)進入(ru)(ru)載氣的入(ru)(ru)口管(guan)線(xian)中。由于載氣管(guan)線(xian)處沒有加(jia)熱,樣(yang)(yang)品(pin)(pin)組分會(hui)冷凝,然后逐漸釋放并傳回進樣(yang)(yang)口和色(se)譜柱。這(zhe)些將在(zai)色(se)譜圖中以鬼峰呈現,并有可(ke)能長期(qi)存在(zai)。

如果不管怎樣都出現這樣的(de)問題,則說(shuo)明您(nin)選擇(ze)了錯(cuo)誤的(de)進樣條件(jian)。






如何確定分流進樣的正確進樣量?

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要確定分流進樣(yang)的正確進樣(yang)量,決定性(xing)因素是在快速蒸發過(guo)程中注入(ru)的樣(yang)品的汽化體積。襯管必須能夠全部容納(na)汽化體積!




襯管容積

應(ying)注意的(de)是,任(ren)何(he)(he)內部幾何(he)(he)形(xing)狀或填(tian)充物都(dou)會減少蒸氣云的(de)可用體積。請記(ji)住,襯管已充滿載氣。

使用的溶劑

  不同的(de)溶劑(ji),汽(qi)化體積會有很(hen)大的(de)不同;

  根據經驗:溶劑的極(ji)性(xing)越強(qiang),汽化(hua)體積就越大,以水為首(shou)。

進樣口溫度和載氣壓力




以下是在 250°C、不同載(zai)氣壓力(li)下,1 μL 的(de)不同溶劑的(de)汽化體(ti)積(ji)(以 μL 為單位):




_
_
_

不同柱頭壓力下的

膨脹體積(µL)

溶劑

密度

(g/mL)

分子量

5 psig

10 psig

15 psig

庚烷

0.68

100

219

174

145

己烷

0.66

86

245

224

186

甲苯

0.87

92

303

242

201

乙酸乙酯

0.90

88

328

261

217

二氯甲烷

1.33

85

500

399

332

甲醇

0.79

32

792

629

525

1.00

18

1776

1418

1179







襯管的內部容積決定了正確的進樣體積

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01

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02

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