在傳統的分流注射過程中(zhong),我(wo)們經常看到過量的樣品(pin)被注射到熱的進樣口中(zhong),結果給實驗帶來一(yi)系列問題:
這(zhe)會導致(zhi)無法再現的結果(guo)(峰面積波(bo)動)、進樣系統的磨損和(he)污(wu)染
這(zhe)種“反沖"的一(yi)個可能后果(guo)是鬼峰,在最壞的(de)情況下(xia),鬼峰會在隨后的(de)色譜圖中長時間出現
當樣(yang)(yang)品(pin)(pin)反(fan)沖(chong)時,樣(yang)(yang)品(pin)(pin)蒸汽可(ke)能會(hui)進入(ru)(ru)載氣的入(ru)(ru)口管(guan)線(xian)中。由于載氣管(guan)線(xian)處沒有加(jia)熱,樣(yang)(yang)品(pin)(pin)組分會(hui)冷凝,然后逐漸釋放并傳回進樣(yang)(yang)口和色(se)譜柱。這(zhe)些將在(zai)色(se)譜圖中以鬼峰呈現,并有可(ke)能長期(qi)存在(zai)。
如果不管怎樣都出現這樣的(de)問題,則說(shuo)明您(nin)選擇(ze)了錯(cuo)誤的(de)進樣條件(jian)。
如何確定分流進樣的正確進樣量?
要確定分流進樣(yang)的正確進樣(yang)量,決定性(xing)因素是在快速蒸發過(guo)程中注入(ru)的樣(yang)品的汽化體積。襯管必須能夠全部容納(na)汽化體積!
襯管容積
應(ying)注意的(de)是,任(ren)何(he)(he)內部幾何(he)(he)形(xing)狀或填(tian)充物都(dou)會減少蒸氣云的(de)可用體積。請記(ji)住,襯管已充滿載氣。
使用的溶劑
■ 不同的(de)溶劑(ji),汽(qi)化體積會有很(hen)大的(de)不同;
■ 根據經驗:溶劑的極(ji)性(xing)越強(qiang),汽化(hua)體積就越大,以水為首(shou)。
進樣口溫度和載氣壓力
以下是在 250°C、不同載(zai)氣壓力(li)下,1 μL 的(de)不同溶劑的(de)汽化體(ti)積(ji)(以 μL 為單位):
不同柱頭壓力下的 膨脹體積(µL) | |||||
溶劑 | 密度 (g/mL) | 分子量 | 5 psig | 10 psig | 15 psig |
庚烷 | 0.68 | 100 | 219 | 174 | 145 |
己烷 | 0.66 | 86 | 245 | 224 | 186 |
甲苯 | 0.87 | 92 | 303 | 242 | 201 |
乙酸乙酯 | 0.90 | 88 | 328 | 261 | 217 |
二氯甲烷 | 1.33 | 85 | 500 | 399 | 332 |
甲醇 | 0.79 | 32 | 792 | 629 | 525 |
水 | 1.00 | 18 | 1776 | 1418 | 1179 |
襯管的內部容積決定了正確的進樣體積
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